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    用科學解“毒”污水:全自動固相萃取,以一當十!
    點擊次數:90 發布時間:2021-03-18

    毒品吸食后經人體代謝會被排入生活污水中,依據“污水流行病學”對特定區域生活污水中的毒品原藥或其代謝物含量進行檢測,再結合污水流量和污水處理廠服務區域的人口數量,就可以評估和判斷污水廠服務區內毒品濫用情況并進行層層溯源。

    “污水驗毒”不僅可用于監測城市或地區的毒品濫用情況,還可以通過監測污水中毒品的異常情況為追查制毒窩點、打擊毒品犯罪和預警新精神活性物質等提供線索。但由于該方法屬于納克級檢測,且污水量大、基質復雜,對前處理儀器提出了很高的要求。

    屹堯科技的“全自動固相萃取-液相色譜-串聯質譜同時測定污水樣品中10種常見毒品毒物的分析方法”,采用EXTRA全自動固相萃取儀進行污水樣品前處理,既可快速、高效自動連續處理大批量污水樣品,又可確保樣品分析的穩定性和平行性。EXTRA采用高精度工業級絲桿機械臂搭載定量環進樣方式,確保樣品不進入泵閥,配合液位追蹤和流動式清洗功能,避免儀器本身帶來的交叉污染風險,對真實數據做出更好的解讀。

     

    全自動固相萃取-液相色譜-串聯質譜同時測定污水樣品中10種常見的毒品毒物

    儀器和材料

    EXTRA全自動固相萃取儀;N1全自動氮吹濃縮儀;液相色譜-串聯質譜儀(AB SCIEX Exion LC-Triple Quad 5500);MCX陽離子交換柱(WondaSep MCX 60mg/3mL)

    污水樣品前處理方法

    污水樣品充分搖勻后,加入鹽酸調節pH值小于2,使用溶劑過濾器和玻璃纖維濾膜過濾,取濾液50mL于50mL 離心管中,進行固相萃取凈化。

    固相萃取凈化步驟

     

    洗脫液采用N1全自動氮吹濃縮儀在40℃條件下氮吹濃縮至近干,用250 uL 0.1%甲酸水復溶后,過濾膜上LC-MS/MS進行分析。

    液質聯用條件

    色譜柱:ACQUITY UPLC BEH C18 (100mm ×2.1 mm×1.7 μm )

    流速:0.40 mL/min

    柱溫:40°C

    進樣量:5 μL

    檢測器:AB 5500

    離子模式:ESI+

    流動相:A:0.1%甲酸水,B:0.1%甲酸乙腈

    洗脫梯度:

     

    方法學驗證:

     

    空白樣品中添加濃度為0.05 μg/L的10種毒品標準品,按照上述步驟進行操作,結果表明:10種化合物的平均回收率在88.9%~106.3%之間,RSD小于5.0%。

    總結:

    采用EXTRA全自動固相萃取儀配套N1全自動氮吹濃縮儀進行污水樣品前處理,可連續自動處理40個污水樣品。SPE步驟完成后無需更換試管,即可自動完成固相萃取和氮吹濃縮全過程,減少工作人員長時間接觸有毒有害溶劑,確保方法的穩定性和平行性,避免交叉污染的同時,有效提高工作效。

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